以偏钒酸铵(NH_(4)VO_(3))和五水合铋(Bi(NO_(3))_(3)·5H_(2)O)为原料,采用固相法制备了钒酸铋(BiVO_(4))光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、扫描电子显微镜(SEM)和BET比表面积测试对试样进行表征。以亚蓝(MB)的光催化降解反应为探针,考察了研磨时间对BiVO_(4)试样光催化活性的影响。结果表明:延长研磨时间,有利于提高BiVO_(4)试样的结晶度,提高光吸收能力,从而增强光催化活性,但过长的研磨时间会导致BiVO_(4)的比表面积下降;研磨时间为10 min时,BiVO_(4)试样具有佳的光催化活性;当反应条件为催化剂浓度1 g/L,室温下光照反应30 min时,MB的降解率达到82.3%。
本文采用溶剂热法,以六水合为源、偏钒酸铵为钒源,加入表面活性剂,调节不同的pH值,在160℃的温度下,在反应釜中反应12 h来合成钒酸材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、固相紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)等手段对不同形态的钒酸材料进行了详细的表征。然后,以橙(MO)为降解物,在可见光下评价了不同形态的钒酸的光催化活性性能,考察了表面活性剂、不同的反应时间和不同的pH的条件下对所制备样品的光催化性能的影响。研究结果表明:在pH值为10、反应时间为12 h和加入表面活性剂所制备的钒酸具有好的结晶度,其光催化性能好。
以六水合锌和偏钒酸铵为无机源,十六烷基三化铵为表面活性剂,采用水热法合成纳米焦钒酸锌。考察了表面活性剂的浓度对纳米焦钒酸锌结构和性能的影响,通过XRD、SEM等对合成产物进行表征,以亚蓝为目标降解物进行光催化实验,并对光催化机理进行了自由基捕获测试。其中制备的片状结构Zn_(3)(OH)_(2)V_(2)O_(7)·2H_(2)O具有的光催化性能,在光照射140 min后对MB的降解率达到98%左右。
针对钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺的中间产品钒酸钙,提出通过碳化铵化/冷却结晶将钒酸钙转化为钒氧化物产品的新方法。分别研究了NH4HCO3-NH4VO3-H2O三元体系在碳化反应温度(75℃)和结晶沉钒温度(40℃)时NH4VO3的溶解度,得到了此时NH4VO3的溶解度数据。40℃时,NH4VO3溶解度随NH4HCO3浓度升高而降低。75℃时,NH4VO3溶解度则随NH4HCO3浓度升高呈U形变化。通过对比两个温度下NH4VO3的溶解度曲线,验证了碳化铵化工艺75℃反应、40℃结晶的设计思路。并经过理论计算,得到NH4VO3的理论一次结晶率为92.71%。再由得到理论结晶率时的反应和结晶NH4HCO3浓度,优化了钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺中钒转化单元的工艺路线,绘制了工艺原则流程图。
