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直读光谱仪保养要素
激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部,激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定,激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等,均会影响我们的数据结果。
1、拔出废气管,用吸尘器清理激发腔中的灰尘;
2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套;
3、清理完成,用极距规重新测量一次分析间距;
4、再用氩气冲洗整个回路2~3分钟,以冲掉进入火花台的空气。
直读光谱仪器的误差来源有哪些?
1)系统误差也叫可测误差,一般包括仪器的本身波动;样品的给定值和实际值存在一定的偏差(标准样品的元素定值方法可能和实际检测方法不一致,这样检测结果会有方法上的差异;同一种方法的检测结果也存在一定的波动);待测样品和系列标样之间存在成分的差异,可能导致在蒸发、解离过程中的误差,如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差,如试样不均匀;检测时周围的温湿度、电源电压等的变化;样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,可以避免。如制样不准确,样品前处理不符合要求,控样和待测试样存在制样偏差,选择了错误的分析程序等。
光电光谱分析选用的分析线,必需符合下列要求
直读光谱分析时,一般都采用内标法。因内标法进行分析时常采用多条分析线和一条内标线组成,常用试料中的基体元素为内标元素。组成的线对要求均称,就是当激发光源有波动时,两条线对的谱线强度虽有变化,但强度比或相对强度能保持不变。
如R表示强度比即
R=I1/I0
I1为分析线的强度,Io为内标线强度,表明I1和Io同时变,而R则不受影响。R与含量C之间有线性关系。
在光电直读光谱分析时,有很多分析通道,要安装许多内标通道有困难,因此采用一个内标线。但有人认为再要提高光电光谱分析的准确度还得采用不同的内标线,这还有待于光电转换元件的小型化来解决。
光电法时,有时还用内标线来控制曝光量,称为自动曝光,也就是样品在曝光时,分析线和内标分别向各自积分电容充电,当内标线的积分电容器充电达到某一预定的电压时,自动截止曝光。此时分析线的积分电容器充电达到的电压即代表分析线的强度I,并且亦即代表分析线的强度比R(因为R=I1/Io,而此时Io保持常数)这个强度I或强度比R就由测光读数所表示。
现在一般采用计时曝光法较为普遍。